技術文章
TECHNICAL ARTICLESCOD 氨氮測定儀測量值不準確,多與水樣預處理、儀器校準、試劑狀態及操作流程相關,具體原因和解決辦法如下:
一是水樣預處理不規范。若水樣含高濁度懸浮物(如養殖廢水、工業污水),會遮擋光路導致 COD 吸光度誤判;含高濃度氯離子(如海水、化工廢水),會與 COD 試劑中重鉻酸鉀反應,或與氨氮納氏試劑生成干擾沉淀。解決辦法:測 COD 前用 0.45μm 濾膜過濾懸浮物,加硫酸汞屏蔽氯離子(按 Cl?濃度 10:1 投加);測氨氮前用絮凝沉淀法(加硫酸鋅和氫氧化鈉)去除濁度,高氯水樣改用水楊酸法檢測。
二是儀器校準失效。長期未校準會導致光源衰減、光路偏移,如 COD 零點漂移或氨氮標準曲線線性變差。解決:每周用空白試劑(如蒸餾水)做零點校準;每月用標準溶液(COD 選 100mg/L 鄰苯二甲酸氫鉀、氨氮選 5mg/L 氯化銨)校準斜率,確保線性相關系數 R2≥0.999,校準后重新測質控樣驗證。
三是試劑問題。試劑過期(如納氏試劑渾濁、COD 消解液變色)會降低反應效率;試劑配比錯誤(如氨氮顯色劑加量不足)會導致顯色不全。解決:使用在有效期內的試劑,開封后避光密封保存;嚴格按說明書配比試劑,如納氏試劑需現配現用,COD 消解液按硫酸 - 重鉻酸鉀比例準確混合。
四是操作誤差。消解溫度 / 時間不足(如 COD 未 165℃消解 20min)會導致有機物未氧化;水樣加樣量偏差(如移液管未潤洗)會影響濃度計算。解決:用溫度計校準消解儀溫度,確保達標;移液前用待測水樣潤洗器具 2-3 次,加樣后核對體積是否準確。
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